Spectromètre de masse à temps de vol à plasma à couplage sensoriel GbC (ICP - TOFMS)



1. Résumé

* spectromètre de masse à temps de vol accéléré à angle droit à plasma à couplage inductif (ICP - OA - TOF - MS) pour l'analyse qualitative, quantitative et isotopique d'éléments, l'analyse de solutions aqueuses et d'échantillons d'ablation laser avec une sensibilité, une densité et une précision élevées.

1.1 types d'instruments

L'instrument est constitué en partie d'une source d'ions à plasma à couplage inductif, d'une optique ionique, d'un analyseur de qualité à temps de vol accéléré à angle droit avec cavité réfléchissante d'ions, d'un système de détection d'ions associé à un système de traitement de données, etc.; Les postes de travail et les logiciels nécessaires permettent le contrôle des instruments et l'acquisition, le traitement et le stockage des données; L'instrument doit inclure tous les systèmes d'importation d'échantillons nécessaires pour maintenir le vide élevé, l'atomisation traditionnelle de la solution, ainsi que l'équipement et les logiciels nécessaires au fonctionnement de l'instrument.

1.2 exigences relatives aux indicateurs clés

1.2.1 * analyse quantitative simultanée d'au moins 60 éléments

1.2.2 plage dynamique linéaire 108, écart linéaire maintenu à moins de 20%

1.2.3 processus d'analyse entièrement automatisé contrôlé par ordinateur

1.2.4 avec une interface parfaitement adaptée à l'accessoire d'ablation laser pour contrôler le processus d'échantillonnage et d'analyse de l'ablation laser

1.3 principales unités du système de l'instrument

1.3.1 système de génération RF contrôlé par ordinateur, y compris l'alimentation RF, le système d'adaptation d'impédance, le boîtier du tube de torche et les composants de l'atomiseur

1.3.2 système d'échantillonnage des ions et optique de focalisation des ions

1.3.3 système de vide avec système de lecture et de verrouillage, avec valve de porte à l'arrière du cône tertiaire, entretien du cône tertiaire sans rupture du système de vide

1.3.4 système de flux d'argon contrôlé par ordinateur

1.3.5 accélérateurs ioniques accélérés à angle droit avec cavité réfléchissante ionique

1.3.6 système de détection d'ions cumulatifs à amplification par impulsions à seuil contrôlé

1.3.7 systèmes de contrôle des instruments et d'acquisition de données par ordinateur

1.3.8 instruments pour les structures de paillasse

1.3.9 échantillonneur automatique en option entièrement contrôlé par logiciel

1.3.10 atomiseur en verre concentrique avec chambre à brouillard à écoulement rotatif en verre thermostatique

1.3.11 systèmes de postes de travail



2. Indicateurs de performance opérationnelle des instruments

2.1 gamme de qualité

* L'instrument doit être capable de détecter tous les ions positifs dont le rapport masse - charge (M / z) est compris entre 1 et 260 AMU.

2.2 collier de résolution des instruments

* Le collier de résolution de masse (fwhm) de l'analyseur de qualité à atteindre: 5li, m / Δm > 600; 238U, m / Δm > 2000.

2.3 plage dynamique linéaire

La plage dynamique linéaire de l'instrument doit atteindre 8 ordres de grandeur et l'écart linéaire ne doit pas dépasser 20%.

2.4 sensibilité à l'abondance

Dans les conditions de fonctionnement habituelles, les valeurs de fond sont inférieures à 5 CPS (comptage par seconde) sur une plage de masse totale de 1 à 260 AMU.

2.5 ions oxydes

Dans les conditions opératoires habituelles, l'intensité du signal d'oxyde de tous les éléments n'est pas supérieure à 3,0% de leur force ionique générique; Une valeur typique CEO / ce < 1%.

2.6 ions à prix élevé

Dans les conditions opératoires usuelles, la force de crête ionique élevée de tous les éléments n'est pas supérieure à 2% de leur force de crête ionique monovalente; Les valeurs typiques Ba + + / ba + < 1%.

2.7 vitesse d'analyse

* L'instrument doit être capable d'effectuer l'analyse d'au moins 120 éléments en 30 secondes, ce qui doit inclure le temps de rinçage du canal d'échantillonnage en préparation de l'échantillon suivant.



3. Indicateurs de performance analytique des instruments

3.1 limites de détection

Dans les conditions de fonctionnement habituelles, en utilisant la fenêtre temporelle par défaut du fabricant (ou la fenêtre de largeur de masse), l'instrument doit obtenir des limites de détection de < 10 ppt (ng / L, pour be, CO) et < 1 ppt (ng / L, pour RH, CS, in, u) pour une solution aqueuse de HNO3 à 1% contenant 1 ppb (ng / ML) de be, Co, RH, in, CS, U. La limite de détection prend un temps d'intégration de 5 secondes, 3 fois l'écart - type de 10 lectures.

3.2 performance des essais de rapport isotopique

* La précision de mesure du rapport isotopique AG doit être meilleure que 0,1% avec un échantillon d'essai de 10 µg / L de solution d'AG d'abondance naturelle avec une intégration de 3 x 5 S.



4. Spécifications techniques du système de génération RF

4.1 27,12 MHz, alimentation RF de 2,0 kW, puissance RF réglable en continu dans 1600 W. La sortie de gaz de refroidissement est équipée d'un capteur de débit de gaz avec un dispositif de coupure automatique du gaz de refroidissement.

4.2 Les dispositifs de sécurité ou de verrouillage sont automatiquement coupés en cas de dépassement des limites de fonctionnement. Les limites de fonctionnement doivent inclure, sans toutefois s'y limiter, le débit d'argon et le débit d'eau de refroidissement.

4.3 L'allumage, le contrôle de puissance RF, l'adaptation d'impédance et l'action d'arrêt peuvent être contrôlés manuellement et automatiquement.



5. Spécifications techniques du système d'échantillonnage

5.1 tubes de torche

* Le tube de torche est fixé sur un support mobile qui peut effectuer des actions de haut en bas, d'accès et de côté, et la position du tube de torche par rapport au cône de prélèvement peut être ajustée dans les directions x, y et Z (course de 5 - 25 mm; - 2 - 2 mm et - 2 - 2 mm, par pas de réglage de 0,1 mm, respectivement)

5.2 atomiseurs et chambres à brouillard

5.2.1 Les atomiseurs concentriques sont fabriqués à partir de matériaux résistant à l'acide chlorhydrique et à l'acide nitrique. La vitesse d'entrée de la solution dans l'atomiseur doit être inférieure à 800 ml / min. La Chambre à brouillard est fixée à l'atomiseur et résiste à la corrosion par l'acide chlorhydrique et l'acide nitrique. La Chambre à brouillard doit être aussi petite que possible pour minimiser l'effet mémoire. Les atomiseurs et les chambres à brouillard sont nettoyés et remplacés.

5.2.2 * l'argon à 3 voies (gaz échantillon, gaz plasma et gaz de refroidissement) est équipé de régulateurs de Débit massique électroniques réglables, chacun avec un dispositif de lecture pour indiquer le débit de gaz à chaque voie. Le capteur de débit de gaz de refroidissement est monté sur la ligne de sortie d'argon avec un dispositif de coupure automatique.

5.3 pompes péristaltiques

La pompe péristaltique doit avoir un débit stable pour transférer la solution à l'atomiseur, la vitesse de la pompe péristaltique doit être réglable en continu et contrôlable par ordinateur, la pompe péristaltique doit avoir au moins une tête de pompe à 3 canaux.



6. Échantillonnage et analyseur de temps de vol

6.1 cônes d'échantillonnage

Le cône d'échantillonnage est le premier élément de l'interface entre le plasma et le vide du premier étage, le matériau du cône d'échantillonnage doit être exempt de corrosion dans les conditions de fonctionnement habituelles, la durée de vie du cône d'échantillonnage ne doit pas être inférieure à 500 heures, l'entretien et le remplacement du cône d'échantillonnage peuvent être effectués sans perturber le vide élevé du spectromètre de masse. La teneur en matières solides insolubles dans une solution acceptable ne doit pas être inférieure à 0,3%.

6.2 cône d'interception

* Le cône d'interception définit la limite entre le vide primaire, secondaire et le vide secondaire et tertiaire, le cône d'interception ne doit pas être corrodé lors de l'analyse normale, l'entretien et le remplacement du cône d'interception peuvent être effectués sans perturber le vide élevé du spectromètre de masse.

6.3 systèmes d'accélération ionique

* avec une accélération à angle droit, la fréquence des impulsions d'accélération n'est pas inférieure à 30 000 battements / seconde.

6.4 Analyseurs de temps de vol

6.4.1 la géométrie de l'analyseur de temps de vol est constituée de 2 tubes volants de 0,5 m avec cavités réfléchissantes d'ions qui utilisent des albinos ioniques pour éliminer les courants d'ions indésirables de haute intensité.

6.4.2 les dispositifs de sécurité ou de verrouillage coupent automatiquement la haute tension des électrodes au - delà des limites normales de fonctionnement. Les limites de fonctionnement doivent inclure, mais sans s'y limiter, les erreurs de vide, les erreurs de gaz de refroidissement et les erreurs de débit d'eau. L'opération de surcharge est autorisée manuellement lors de l'accord initial.



7. Spécifications de la cavité à vide et de la pompe

7.1 * L'unité de vide doit comprendre au moins 1 pompe mécanique et 3 pompes turbomoléculaires.

7.2 L'unité de vide doit fonctionner en continu et doit pouvoir aspirer plusieurs gaz (y compris he) sans réglage. Cela permet au client d'adopter un gaz plasma autre que l'argon en fonction des besoins réels.



8. Indicateurs de performance informatique des instruments

8.1 fonctions de l'ordinateur

L'ordinateur doit être capable de contrôler et de surveiller l'instrument ICP - TOFMS et ses accessoires, tels que les échantillonneurs automatiques, le contrôle des atomiseurs à ablation laser, le fonctionnement préprogrammé et sans surveillance.

8.2 acquisition de données

Le système informatique de l'ICP - TOFMS doit être capable de collecter automatiquement des données de spectrométrie de masse allant de 1 à 260amu, capables de calculer automatiquement tous les éléments principaux, traces et traces dans l'échantillon à mesurer. Le mode détecteur doit être facultatif pour le client.

8.3 analyse automatique

En plus de la possibilité d'effectuer les réglages initiaux de démarrage et de réglage, des analyses sans surveillance peuvent également être effectuées, y compris le contrôle des échantillonneurs automatiques, des sources d'atomisation par ablation laser et des instruments ICP - TOFMS. Le temps de points peut être réglé à volonté pendant 5 minutes.

8.4 paquets logiciels

8.4.1 le logiciel doit inclure tous les logiciels nécessaires, la mesure entièrement automatisée du rapport des éléments et des isotopes, la mesure de la concentration des éléments et la surveillance du système. Le logiciel doit comprendre des procédures permettant de surveiller pleinement le fonctionnement de l'ICP - TOFMS, y compris l'acquisition et la suppression des données, ainsi que la possibilité de sélectionner les tâches ultérieures lorsque l'instrument fonctionne automatiquement.

8.4.2 base de calcul quantitative de la concentration de voxels: meilleurs résultats correspondants pour les intensités mesurées et les courbes étalons, résultats expérimentaux pour la méthode de dilution isotopique, résultats expérimentaux pour la méthode d'étalonnage interne et résultats expérimentaux pour la méthode d'addition standard. Des calculs d'informations statistiques sur les concentrations d'isotopes et d'éléments et leurs rapports, des mesures et des calculs de la stabilité des faisceaux d'ions et des statistiques de comptage d'ions, ainsi que des enregistrements et des rapports sur les conditions expérimentales analytiques peuvent être effectués.

8.4.3 le logiciel doit permettre l'optimisation automatique de tous les paramètres de l'instrument, ainsi que l'analyse semi - quantitative et l'analyse semi - Quantitative traçable.

* 8.4.4 le logiciel dispose également d'une fonction d'empreinte digitale par spectrométrie de masse.



9. Spécifications générales d'instrument

9.1 exigences de tension

220-240 VAC, 7kVA, 20A, 50-60 Hz.

9.2 Évacuation du vent

Des dispositifs de ventilation doivent être installés pour évacuer les gaz d'échappement et évacuer la chaleur générée par le plasma, les installations électriques et le système de vide.